消解儀是一種常用的樣品前處理設(shè)備,根據(jù)自動化程度可分為半自動消解儀和自動消解儀;按原理可分為電熱消解儀和微波消解儀。
1.什么是微波爐?微波是電磁波的一種,是頻率為300MHz-300GHz的電磁波,即波長在100cm到1mm范圍內(nèi)的電磁波,即波長介于遠紅外線和無線電波之間.在微波頻段,1-25cm波長的頻段zhuan供小達使用,其余用于電信傳輸。為防止民用微波功率對無線電通信、廣播、電視、雷達等造成干擾,工業(yè)、科研、醫(yī)藥、家庭用民用微波頻率為2450±50MHz。因此,微波消解設(shè)備使用的頻率基本都是245OMHz,家用微波爐也是如此。
2、微波的特性
(1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作為微波爐的爐膛,在加熱材料上來回反射。金屬容器不能放在微波爐中,因為反射的微波會損壞磁控管。
(2)絕緣體能傳輸微波,幾乎不吸收微波能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們并向前傳播。這些物質(zhì)都沒有吸收微波的能量,或者幾乎沒有吸收微波。物質(zhì)吸收微波的強弱本質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。大多數(shù)家用微波爐容器由塑料制成。微波密閉消解樣品溶解罐所用材料有聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)具有極性分子的物質(zhì)會吸收微波(損耗因子大的物質(zhì)),如水、酸等,它們的分子具有偶極矩(即分子的正負電荷中心不重疊)。在微波場中,極性分子隨著微波的頻率迅速改變?nèi)∠颍瑏砘匦D(zhuǎn),使分子相互碰撞摩擦,吸收微波能量使溫度升高。我們吃的食物中含有水分,而水是強極性分子,所以可以用微波爐加熱。下面,我們可以進一步了解樣品微波消解的原理。
3、微波消解儀工作原理
稱取 0.2g-1.0g 樣品并置于消解中在水箱中加入約2ml的水并加入適量的酸。通常使用HNO3、HCI、HF、H2O2等,將罐蓋好,放入爐內(nèi)。當(dāng)微波通過樣品時,極性分子會隨著微波頻率迅速改變其取向。在 2450MHz 的微波下,分子每秒改變方向 2.45×109 次。樣品溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變電磁場中電場力的作用下來回運動,也會與鄰近的分子發(fā)生碰撞,引起樣品溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式*不同。
微波加熱是一種直接的身體加熱方法。微波可以穿透測試溶液的內(nèi)部。在樣品的不同深度,微波無論走到哪里都會同時產(chǎn)生熱量。這不僅使加熱更快,而且更均勻。加熱時間大大縮短,比傳統(tǒng)加熱方式更快更高效。例如,氧化物或硫化物在微波(2450MHz,800W)的作用下,可以在1分鐘內(nèi)加熱到數(shù)百攝氏度。又如1.5克MnO2在650W微波中加熱1分鐘即可加熱到920K,可見加熱速度非??臁鹘y(tǒng)的加熱方式(輻射、傳導(dǎo)、對流)熱能利用率低,大量熱量散發(fā)到周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用于材料內(nèi)部,從而提高了能量利用率。
消化儀的應(yīng)用
用于消化、提取、蛋白質(zhì)水解等分析化學(xué)的樣品前處理工作。此外,微波有機合成將以其應(yīng)用優(yōu)勢取代傳統(tǒng)的合成方法。原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、高效液相色譜儀、氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用微波樣品處理系統(tǒng)來代替時間-消耗、費力和污染的方法。
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